水中氨氮的測定

 一、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計。

4．pH計。

二、原理
dian化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法zui低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。


三、試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和dian化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。

2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、注意事項

1、納氏試劑中dian化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。



六、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

      V——水樣體積（mL）。