1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了山梨酸鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、
貯存、運(yùn)輸?shù)母黜?xiàng)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨酸和碳酸鉀用水或乙醇為溶劑反應(yīng)制得之山梨酸鉀。本產(chǎn)品在
食品加工中用作食品防腐劑。
分子式：C6H7KO2
結(jié)構(gòu)式：CH3CH=CHCH=CHCOOK
相對(duì)分子質(zhì)量：150.22(按1989年相對(duì)原子質(zhì)量)
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB 604 化學(xué)試劑 酸堿指示劑pH變色域測(cè)定通用方法
GB 605 化學(xué)試劑 色度測(cè)定ㄓ梅椒?br> GB 1621 化學(xué)試劑 三氯化鐵
GB 6284 化工產(chǎn)品水分含量測(cè)定通用方法 重量法
GB 8450 中砷的測(cè)定方法
GB 8451 中重金屬*試驗(yàn)法
3 技術(shù)要求
3.1 外觀
本品為白色或微黃色結(jié)晶粉末(鱗片狀或顆粒狀)。
4 試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水,在沒有其他特殊要求時(shí),均使用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分
析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。
試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均
按GB 601、GB 602、GB603、GB 604之規(guī)定制備。
4.1 鑒別試驗(yàn)
4.1.1 原理
4.1.1.1 山梨酸鉀與酒石酸氫鈉反應(yīng)生成難溶于乙醇的酒石酸鉀白色沉淀。
4.1.1.2 山梨酸鉀和溴發(fā)生加成反應(yīng)而使溴的棕黃色消失。
4.1.2 試劑和溶液
a. 無水乙醇;
b. 鹽酸溶液:(1+3);
c. 酒石酸氫鈉飽和溶液;
d. 溴飽和溶液。
4.1.3 試驗(yàn)步驟
4.1.3.1 在5mL10g/L的試樣溶液中加入5mL飽和酒石酸氫鈉溶液和5mL無水乙醇,搖勻,有
白色透明的沉淀物生成。
4.1.3.2 在10mL10g/L的試樣溶液中,加丙酮1mL,滴加鹽酸溶液使成弱酸性后,加溴溶液2
滴搖勻時(shí),溴的顏色應(yīng)消失。
4.2 山梨酸鉀含量的測(cè)定
4.2.1 非水滴定法(仲裁法)
4.2.1.1 原理
山梨酸鉀與高氯酸作用,生成高氯-酸鉀白色沉淀,通過高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的量,
求出山梨酸鉀含量。
4.2.1.2 試劑和溶液
a. 冰乙酸;
b. 醋酐;
c. 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO4)＝0.100mol/L;
d. 結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L。
4.2.1.3 試驗(yàn)步驟
將實(shí)驗(yàn)室樣品干燥后,準(zhǔn)確稱取約0.3g(精確至0.000 2g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐
的碘量瓶中,加2滴結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變
藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
山梨酸鉀質(zhì)量百分含量(x1)按式(1)計(jì)算:
c(V－V0)×0.1502
x1＝━━━━━━━━━×100………………………………(1)
m
式中:V——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.1502——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HClO4)＝1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?/span>
山梨酸鉀的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
允許差:兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2％,取其算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。
4.2.1.4 校正
若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),室溫差別超過10℃時(shí),則應(yīng)重新標(biāo)定,若未
超過10℃時(shí),則可根據(jù)式(2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c1加以校正。
c1
c2＝━━━━━━━━━ …………………………………(2)
1+0.001 1(t2－t1)
式中:t1——標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫,℃;
t2——滴定試樣時(shí)的室溫,℃;
c1——t1℃時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
c2——t2℃時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
0.001 1——冰乙酸的膨脹系數(shù)。
4.2.2 雙相滴定法
4.2.2.1 原理
山梨酸鉀用水溶解,加入與水不相溶的乙醚,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由于在滴定
過程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中的溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,這樣可以將滴定生成
的山梨酸不斷地萃取到有機(jī)相中,從而降低山梨酸的離解,使滴定反應(yīng)進(jìn)行*。
4.2.2.2 試劑和溶液
a. 乙醚;
b. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)＝0.500mol/L;
c. 溴甲酚綠-甲基橙混合指示劑水溶液:(1+1)。
4.2.2.3 試驗(yàn)步驟
將實(shí)驗(yàn)室樣品干燥后準(zhǔn)確稱取1.5g(精確至0.000 2g)于250mL錐形瓶中,加25mL水溶解,
加50mL乙醚,10滴混合指示劑水溶液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,充分振搖,水層由藍(lán)綠色經(jīng)
淡黃綠色,黃色至呈明顯橙紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
山梨酸鉀質(zhì)量百分含量(x2)按式(3)計(jì)算:
c(V-V0)×0.150 2
x2＝━━━━━━━━━×100………………………………(3)
m
式中:c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度,mol/L;
V——試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0——空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.1502——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCl)＝1.000mL/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠?/span>
鉀的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
允許差:兩次平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.2％,取其算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。
4.3 澄清度的測(cè)定
4.3.1 試劑和溶液
a. 鹽酸溶液:(1+40);
b. 氯化亞鈷含量按GB 605進(jìn)行測(cè)定;
c. 氯化亞鈷比色標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含量的CoCl2·6H2O,用鹽酸溶液溶解并
稀釋,使之為:1mL溶液中含CoCl2·6H2O59.5mg;
d. 氯化鐵含量按化學(xué)試劑GB 1621進(jìn)行測(cè)定;
e. 氯化鐵比色標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含量FeCl3·6H2O,用鹽酸溶液溶解并稀釋,
使之為:1mL溶液中含F(xiàn)eCl3·6H2O45mg;
f. 比色標(biāo)準(zhǔn)溶液:取氯化亞鈷標(biāo)準(zhǔn)原液0.30mL和氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液1.20mL于10mL比色
管中混合用水稀釋至5mL。
4.3.2 試驗(yàn)步驟
稱取試樣0.2g(精確至0.01g)于10mL比色管中,加水5mL溶解,其顏色不得深于比色標(biāo)準(zhǔn)
溶液。
4.4 游離堿的測(cè)定
4.4.1 原理
以酚酞為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定。
4.4.2 試劑和溶液
1
a. 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(━━H2SO4)＝0.100mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
2
b. 酚酞乙醇指示溶液:10g/L。
4.4.3 試驗(yàn)步驟
稱取試樣1g(精確至0.001g),加新煮沸放冷的水約20mL溶解,加2滴酚酞指示溶液顯紅
色時(shí),再加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.40mL搖勻,紅色應(yīng)消失。
4.5 干燥失重的測(cè)定
按GB 6284進(jìn)行測(cè)定。
稱取試樣2～3g(精確至0.000 2g)。
4.6 氯化物的測(cè)定
4.6.1 原理
氯化物和硝酸銀在酸性(硝酸)溶液中生成氯化銀白色沉淀。
4.6.2 試劑和溶液
a. 硝酸溶液:(1+10);
b. 硝酸銀溶液:17g/L;
c. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(HCl)＝0.010mol/L。
4.6.3 試驗(yàn)步驟
稱取試樣1g(精確至0.01g),加水約30mL溶解,邊攪拌邊加硝酸溶液11mL,過濾,水洗,
合并洗液和濾液于100mL比色管中,稀釋至50mL。準(zhǔn)確吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL和硝酸
溶液6mL于另一比色管中稀釋至50mL作為標(biāo)準(zhǔn)。分別于兩比色管中加入１mL硝酸銀溶液，
搖勻，放置5min后目視比濁,其濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
4.7 硫酸鹽的測(cè)定
4.7.1 原理
硫酸鹽和氯化鋇在酸性(鹽酸)溶液中,生成硫酸鋇白色沉淀。
4.7.2 試劑和溶液
a. 鹽酸溶液:(1+4);
b. 氯化鋇溶液:50g/L;
1
c. 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(━━H2SO4)＝0.010mol/L。
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